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氣相色譜篇
1
打開氣體供應開關(guān),開機前先吹掃氣路
2
打開儀器電源
3
使用FID和FPD,先不著急點火,打開氫氣先吹掃一段時間再點火
4
使用ECD,不著急打開電位計,打開尾吹氣先吹掃一段時間再分析
液相色譜篇
1
檢查各模塊電源線和CAN線(各模塊間相連)LAN線(液相儀器與電腦相連),檢查流路管線正確連接,注意廢液管連接廢液桶
2
清洗流動相瓶,重新配制流動相,推薦過濾并超聲脫氣
如果配置了泵頭密封墊清洗組件,需配制10%異丙醇水溶液;如有需要,重新配制洗針液
3
打開泵頭沖洗閥,以5 mL/min流速充分置換每個通道的流動相并排除氣泡
注意節(jié)后使用的流動相與系統(tǒng)中原有溶劑的互溶性,若不互溶,需要使用異丙醇過渡,氣泡排除后注意關(guān)閉沖洗閥。
4
使用初始比例對色譜柱充分平衡,推薦約5-10倍柱體積
5
開啟檢測器:若為VWD和DAD檢測器,注意氘燈需要預熱15min以上再進樣;若為FLD檢測器的氙燈則可以即開即用
氣質(zhì)連用篇
1
打開氣體供應開關(guān)
2
開機前,先打開載氣吹掃一下氣路,再打開質(zhì)譜,可以防止調(diào)諧時氮氣過高的現(xiàn)象
3
如果需要,請擦拭質(zhì)譜側(cè)板的O形圈
如發(fā)現(xiàn)側(cè)板已經(jīng)張開,可以用干凈的無紡棉布擦拭一下側(cè)板的O形圈
4
開啟質(zhì)譜:抽真空一段時間,確認真空正常后,再升高離子源和四極桿的溫度,平衡至少2小時,再去準備樣品
5
調(diào)諧:先做空氣與水檢查,確認氮氣、氧氣和水滿足要求后再做自動調(diào)諧;
自動調(diào)諧后請對自動調(diào)諧報告進行評估,評估沒問題后再做樣品分析
液質(zhì)聯(lián)用篇
1
打開氣體供應開關(guān):將氮氣發(fā)生器電源打開
若為液氮罐,將其分壓表頭的壓力輸出調(diào)整至約0.7 MPa;若有高純氮氣鋼瓶,將其分壓表頭壓力輸出調(diào)整至約0.2 MPa,確認供氣是否穩(wěn)定
2
檢查系統(tǒng):①檢查各模塊電源線和CAN線(各模塊間相連)LAN線(液相、質(zhì)譜和電腦三方通訊)Remote線(自動進樣器與質(zhì)譜連接)
②檢查流路管線是否正確連接,離子源廢液管排向大氣
③檢查機械泵泵油顏色和油面高度,如機械泵為愛德華E2M28,需要確認機械泵震氣閥處于關(guān)閉狀態(tài)
3
開啟電腦,打開液相各模塊電源,參考液相篇2/3/4步驟進行初始化操作
4
打開質(zhì)譜電源,大約等待2分鐘,聽到溶劑閥切換的聲音,表示質(zhì)譜完成自檢,可以聯(lián)機,等待質(zhì)譜高真空就緒
Q-TOF待高真空就緒之后需要在Diagnosis界面做HV Condition
5
檢查調(diào)諧液是否充足,高真空到達要求(如QQQ為10-5Torr)就可以進行Autotune,調(diào)諧結(jié)束后,檢查各項指標是否正常,如無問題即可進行樣品分析
光譜分析篇
ICPMS
1
建議分析前,提前一天打開儀器,打開真空,使儀器處于待機狀態(tài),同時打開氦氣/氫氣進行吹掃
2
分析前,開氣、排風和冷卻水機,并對霧化器狀態(tài)以及蠕動泵管進行檢查
3
點火后執(zhí)行啟動項,并對性能報告進行評估,評估通過后就可以開始分析了
ICPOES
1
建議提前一天打開儀器開關(guān),光室溫度會上升并穩(wěn)定在35℃,ICPOES處于待機模式
2
ICP點火前進行氣源檢查、排風檢查、水路檢查、硬件檢查、網(wǎng)絡(luò)檢查,確保各項檢查無誤后,打開氬氣、循環(huán)水、計算機和軟件
3
ICP點火前可進行 :檢測器校正和霧化器測試
4
進行ICP點火,預熱20min后可做波長校正和光學性能測試,波長校正和光學性能測試通過后,即可進行常規(guī)分析做一
FAAS
1
輔助系統(tǒng)檢查:打開空壓機,出口壓力調(diào)至350kPa左右;打開乙炔鋼瓶,出口壓力調(diào)至75kPa左右且不得高于105kPa;打開通風系統(tǒng)
2
打開儀器電源
3
打開工作站
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